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多晶相水合碳酸鎂結晶生長過程調控研究

   水合碳酸鎂是一種重要的化工原料或產品,其結晶生長是制備過程中最基本、最重要的環節。本文旨在通過對水合碳酸鎂結晶生長過程的系統研究,完善水合碳酸鎂反應結晶過程控制手段和機制,為工業化提供理論指導和技術支持。主要內容歸納如下:實驗研究了水合碳酸鎂熱力學性質。無定形亞穩態是由40~100nm的納米級顆粒聚集而成,是包含細小晶粒和非晶態的具有網絡組織結構的復雜物相,其組成可表示為xMgCO3·Mg(OH)2-yH2O。

  無定形碳酸鎂具有“動態溶解”性質,反應物將不斷轉化為無定形物繼而形成穩定晶體。采用簡化方程、經驗模型和BP神經網絡擬合和預測溶解度,三者各有優缺點。實驗表明,水合碳酸鎂溶解度均隨溫度升高而降低,在NaCl溶液中溶解度顯著提高。系統研究了結晶工藝參數對無定形亞穩態晶型轉化的影響。研究表明,無定形亞穩態碳酸鎂既可以向三水碳酸鎂轉變也可以向堿式碳酸鎂轉變,工藝參數的改變可以使結晶過程發生熱力學和動力學控制結晶路徑的轉換。轉化過程遵循顆粒介導機理,無定形納米粒子充當了生長單元的角色。建立無定形亞穩態碳酸鎂結晶動力學模型,利用XRD測定轉化率。實驗得到無定形物結晶活化能為31.70kJ·mol-1。采用BP神經網絡模擬結晶工藝條件與產品粒度的關系,有效補充了結晶模型在對產品尺寸描述上的不足。從成核、生長、二次過程和外場強化四個層次研究了三水碳酸鎂結晶生長調控。誘導期和無定形物轉變時間受溫度、濃度和晶種影響。在此基礎上,提出攪拌一陳化合成工藝,通過對攪拌時間的控制,達到將成核與生長階段分離的目的,合成出尺寸可控、形態良好的三水碳酸鎂微棒。2)在SDS存在下,合成出平均長度為87~180μm、長徑比為18~45的三水碳酸鎂晶須。

 SDS在晶體或無定形納米顆粒表面的物理吸附,促使三水碳酸鎂發生定向生長,形成晶須。3)實驗采用FBRM和形貌分析考察了三水碳酸鎂的二次過程。結果表明,MgCl2對其聚結過程具有促進作用,聚結使顆粒形成束狀形貌。4)采用超聲場強化三水碳酸鎂結晶。反應結晶的不同階段引入超聲所產生的效果不同;集中的超聲作用更有利于晶體成核,增大顆粒尺寸,而持續作用促進二次成核,減小顆粒尺寸。實驗考察了三水碳酸鎂相轉移合成堿式碳酸鎂過程及動力學。三水碳酸鎂分解后可能再度形成無定形物,并經由顆粒介導途徑轉化為堿式碳酸鎂。相轉移過程為:三水碳酸鎂溶解→無定形納米顆粒形成→堿式碳酸鎂結晶。溫度升高、前驅物尺寸減小和電解質溶液都可以加快相轉移速率。較小尺寸前驅物熱解得到花狀顆粒,較大尺寸前驅物熱解則得到中空管狀顆粒。靜態環境熱解產物為多孔玫瑰花狀微球,局部過飽和導致了微球的形成。通過分析固相中MgO含量估測熱解過程轉化率,對無定形亞穩態結晶模型參數重新定義,可以很好描述相轉移動力學過程,測得相轉移活化能為66.24kJ.mo1-1。本文還研究了堿式碳酸鎂生長過程調控。首次在SDS輔助作用下,低溫(<55℃)合成得到堿式碳酸鎂微球。SDS的加入可以有效抑制無定形納米顆粒向三水碳酸鎂生長,使其直接向堿式碳酸鎂轉變。在較高溫度下(>60℃)采用攪拌—陳化法,通過控制攪拌時間,得到了尺寸可控、形態良好的堿式碳酸鎂微球;微球的微觀形貌取決于晶種數量和無定形生長物質之間的分配比例。本文還利用微波場強化堿式碳酸鎂合成,實驗結果表明微波場可以強化反應進程,促進初始納米顆粒的組裝,但微波沒有改變產物晶習。

   本公司主營氧化鎂、碳酸鎂、氫氧化鎂,接受產品訂制服務,欲了解更多詳細信息,可訪問公司的網站:homentumllc.com 或 撥打24小時服務熱線18306181271。


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